微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较好的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐*密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。
微波消解原理
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。